Mi az etil-vanillin bevezetése?

Az ingatlan leírása:

Fehértől enyhén sárgáig terjedő pikkelyes kristályok vagy kristályos por, édes csokoládé aromával és erős egyedi vanillin aromával, az aroma 3-4-szer erősebb, mint a vanillin. Fény és levegő hatására fokozatosan oxidálható. A vizes oldat savas. Forráspont 285 fok. Oldódik etanolban, éterben, glicerinben, propilénglikolban, kloroformban és alkáli-hidroxid oldatban, vízben kevéssé oldódik (1,3% 50 fokon). Nincsenek természetes termékek.

gyártási módszer:

Ez a módszer hasonló a vanillin eljárásához. Az orto-etoxifenol glioxilsavval is reagáltatható, majd hevítve és réz-oxiddal és nátronlúg vizes oldattal oxidálható, hogy etil-vanillint kapjunk.

Nem csak vanillint, hanemetilvanillin szafrolból állítható elő. A szafrol (4-allil-1, 2-metilén-dioxibenzol) és kálium-hidroxid alkoholos oldatát autoklávban hevítik, hogy elpusztítsák a dioxigéngyűrűjét.

Ezután az éterezést a 2-3 Chemicalbookh nátrium-etil-szulfáttal és a termék 50%-os kálium-hidroxid oldatával 150-155 fokos melegítésével végeztük. Az éterezett fenolos elegyet 50%-os etanolban feloldjuk, majd kis mennyiségű kénsavat adunk hozzá visszafolyató hűtő alatt forraljuk és melegítjük, így hidrolizálva tömény vanillint és izoeugenolt kapunk.

Az előbbit pikkelyes kristályok formájában kicsapjuk, szűrjük, majd 50%-os etanolból átkristályosítjuk, így tiszta terméket kapunk. Az izoeugenolt elválasztjuk a szűrlettől, 10%-os nátrium-hidroxid-oldatban feloldjuk, nátrium-m-nitro-benzolszulfonátot adunk hozzá, és visszafolyató hűtő alatt 3 órán át forraljuk. Lehűlés után híg kénsavval megsavanyítjuk, így etil-vanillint kapunk. A kapott olajat benzollal extraháljuk és megsavanyítjuk, majd 35%-os nátrium-hidrogén-szulfit-oldattal extraháljuk, majd savanyítás után átkristályosítjuk a készterméket.

készítmény:

1. Kondenzációs reakció. 14 0 gz vizet, 4 g NaOH-t (0,1 mol) és 20,7 g o-metoxifenilt (0,15 mol) adunk a lombikba, keverjük és melegítjük. 52 fokig. Mérjünk be 15,7 g glioxilsavat (0,1 mól), és állítsuk be a pH-t=5 45 g NaOH-val (10%), hogy elkészítsük a nátrium-glioxilát-oldatot.

A nátrium-glioxilát-oldatot és 30 g (10%-os) NaOH-t rendre két állandó nyomású tölcsérbe adtuk, és egyidejűleg cseppenként hozzáadtuk a reakcióoldathoz, és a cseppenkénti adagolási idő körülbelül 1 óra volt. A cseppenkénti adagolás befejezése után a reakciót 5 órán át folytatjuk. A reakcióoldat pH-ját kénsavval 4,5-5-re állítjuk be, és az o-etoxi-fenol feleslegét toluollal kinyerjük. A vizes fázist a következő lépésben közvetlenül oxidálhatjuk, vagy kénsavval pH =1~2 értékre savanyíthatjuk, majd ecetsavval savanyíthatjuk.

Etil-észterrel extrahálva és rotációs bepárlóval bepárolva világosvörös 3-etoxi-4-hidroximandulasavat kapunk.

2. Oxidatív dekarboxilezési reakció. 150 g vizet és 50 g réz-szulfát-pentahidrátot (0,2 mol) adtunk a lombikba, és feloldódásig kevertük. Adjunk hozzá 20 g NaOH-t (0,5 mol) és a kondenzációs reakcióoldatot, és állítsuk be a pH-t =13,5-re. 80 fokra melegítjük és 8 órán át reagáltatjuk. Az oxidációs reakció befejeződése után 60 fokra hűtjük, forrón szívatjuk szűréssel, és eltávolítjuk a redukciós termék réz-oxidot, a réz-oxid 30%-os hidrogén-peroxiddal regenerálható. A szűrletet 60 °C-ra melegítjük, kénsavval pH{15}} értékre állítjuk, és 0,5 órán át dekarboxilezünk, a reakcióelegyet etil-acetáttal extraháljuk, majd rotációs bepárlóban bepároljuk, így etil-vanillint kapunk.

Minőségi elvárás

Tartalom 99%-nál nagyobb vagy egyenlő

Olvadáspont 81.0-83 0 fok

Arzéntartalom: 0,0003% vagy annál kisebb

Nehézfém Kevesebb vagy egyenlő 0,001%

Magas kazán: 0,1% vagy egyenlő

Szárítási veszteség: 0,5% vagy egyenlő

Tartalom vizsgálat:

Miután a mintát 4 órán át foszfor-pentoxidban szárítottuk, mérjünk ki pontosan körülbelül 300 mg mintát, tegyük egy 125 ml-es Erlenmeyer-lombikba, és oldjuk fel 50 ml dimetil-metil-aminban. Adjon hozzá 3 csepp timolkék tesztoldatot (TS-247), és titrálja 0,1 mol/l nátrium-metoxiddal mágneses keverés mellett, és tegyen lépéseket a szén-dioxid légkörbe kerülésének megakadályozására. Ezzel egyidőben vakpróbát is végeztek. Minden ml 0,1 mol/l nátrium-metoxid 16,62 mgetilvanillin (C9H10O3).

használat:

Az etil-vanillin széles spektrumú fűszer, ma a világ egyik legfontosabb szintetikus fűszere: nélkülözhetetlen és fontos alapanyag az élelmiszer-adalékanyag-iparban. Aromája 3-4-szerese a vanillinénak, és erős vaníliás. Bab aroma és hosszan tartó illat.

A csokoládéban használt mennyiség 250mgkg; 110 mg kg gumiban; 100mgkg alkoholos italokban; 74 mg/kg J ruhában; 65mgkg cukorkában; 63mgkg sült ételekben; 47mgkg hideg italokban; 20mg/kg üdítőitalokban. Manapság, amikor a zöld élelmiszereket szorgalmazzák, fejlődési irányzattá vált a metil-vanillin etil-vanillinnel való helyettesítése az élelmiszer-, takarmány- és más iparágakban.

Széles körben használják élelmiszerekben, csokoládéban, fagylaltban, italokban és napi kozmetikumokban az illat fokozására és rögzítésére. Ezenkívül az etil-vanillint takarmány-adalékanyagként, fehérítőszerként a galvanizáló iparban, köztes termékként a gyógyszeriparban is használhatjuk.

Főleg vanília, csokoládé és szóda, fagylalt és egyéb ízek készítésére használják. A FAO/WHO (1983) előírásai szerint: csecsemőknek és kisgyermekeknek szánt bébikonzervekhez és gabonafeldolgozott termékekhez használható, maximálisan megengedhető adagja 70mg/kg (gabonaételekre vonatkoztatva);

Kakaópor és cukorral édesített kakaópor, csokoládé, kakaólikőr, kakaós sütemények, kakaóbevonatos termékek (kis mennyiségben ízesítésre), tejszín, feldolgozási (GMP) mennyiségben. Felhasználás Ennek a terméknek az aromája vanfurgonIllin, but it is more elegant than vanillin, and the aroma intensity is 3-4 times higher than that of vanillin. , cosmetics, tobacco. Oral LD50 in rats is >2000 mg/kg.

A gyógyszergyártásban főként ízesítő- és illatanyagként használják, és főként glicerint és etanolt hígítóként tartalmazó folyékony készítményekben, valamint félszilárd készítményekben és szilárd készítményekben, például krémekben és granulátumokban használják. Az élelmiszeriparban felhasználási területe megegyezik a vanillin felhasználási területével, és különösen alkalmas tejalapú élelmiszerek ízesítésére, amely önmagában vagy vanillinnel és glicerinnel kombinálva is használható. A napi vegyiparban elsősorban kozmetikai illatanyagként használják.

Az etil-vanillin vanillin aromájú, de elegánsabb, mint a vanillin, és az aroma intenzitása 34-szer magasabb, mint a vanilliné. , kozmetikumok, dohány.